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核磁共振谱

核磁共振波谱法(Nuclear Magnet来自ic Resonance Spectroscopy, NMR )NMR是研究原子核对射频辐射(Rad360百科io-frequency Radiatio信验进掉规变感树n)的吸收,它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时亦可进行定量分析。

  • 中文名 核磁共振谱
  • 外文名 Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
  • 发现时间 1946年
  • 发现者 E.M.珀塞耳和F.布洛赫

简史

  核磁共振现象于1946年由E.M.珀塞耳和F.布洛赫等人发现。目前核磁共振迅速发展成为测定有机化来自合物结构的有力工具。目前核磁共振与其他仪器配合,已360百科鉴定了十几万种化合物。70年代以来,使用强磁场超导各并核磁共振仪,大大提高了仪器灵敏度,在生物学领域的应用迅速扩展可环深等。脉冲傅里叶变换核磁共振仪使得13C、15N等的核磁共振得到了广泛应用。计算机解谱技术使复杂谱图的分析成为可能。测量固体样品的高分辨技术则是尚待解决的重大课题。

核磁共振谱

简介

  核易只己调钢磁共振谱

  在强磁场中,原子核发生能级分裂(能级极小:在1.41T磁场中,磁能级差约为25′10-3J),当吸收外来电磁辐射(10-9-10-10nm,4-900MHz)时,将发生核能级的跃迁----产生所谓NMR现象。射频辐射─原子(强磁场下,能级分裂)-----吸收──能级跃迁──NMR,与UV-vis和红外光谱法类似,NMR也属于吸收光谱,只是研究的对论应杂布功象是处于强磁场中的原子核对射频太武察官目还年晚交岁辐射的吸收。

核磁共振谱

  1924年Pauli预言了NMR的基本理论:有些核同时具有自旋和磁量子数,这些核在磁场中会发生分裂;1946年,Harvard大学的Purcel和Stanford大学的Bloch各自首次发现并证实NMR现象,并于1952年分积我社名早深液觉留享了Nobel奖;1953年Varian开始商用仪器开发,并于同年做出了第一台高分辨NMR仪。1956年,Knight发现元素所处的化学环境对NMR信号有影响,而这一影响与物质分子结构有关。

  核磁共振现象于1946年由E.M.珀塞耳和F.布洛赫等人发现。核磁共振迅速发展成为测定有机化合物结构的有力工具。目前核磁共振与其他仪器配合,已鉴定了十几万种化合物。70年代以除医岩滑来,使用强磁场超导核磁共振仪,依觉农范流序大大提高了仪器灵敏度,在生物学领域的应用迅速扩展。脉冲傅里叶变换核磁共振仪使得C、N等的核磁共振得到了广泛应用。计算机防菜倍针吃特城解谱技术使复杂谱图的分析成为可能。测量固体样品的高分辨技术则是尚待解决的重大课题。

原理

  香草醛的来自核磁共振谱

  根据量子力学原理,与电子一样,原子核也具有自旋角动量,其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数I决定,原子核的自旋量子数I由如下法则确定:

  1)中子数和质子数360百科均为偶数的原子核,自旋量子数为0;

  2)中子加质子数为奇数的原子核,自旋量子数为半整数(如,1/2, 3/2, 5/2);

  3)中子数为奇数,质子数为奇数的原子核,自旋量子数为整数(展洲普站理华介通混掌如,1, 2, 3)。

  迄今为合风造否验冷准给商研事止,只有自旋量子数等于1/2的原子核,其核磁共振信号才能够被人们利用,经常为人们所利用的原子核有: 1H、11B、13C、17O、19F、31P

  由于原子核携带电荷,当原子核自旋时,会产生一个磁矩。这一磁矩的方向与原子核的自旋方金行误去状鸡事钱价向相同,大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中,若原子核磁矩与外加磁场方向不同,病离起十口督仍刚社板则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转,这一现象类似陀螺在旋转过程中转动轴的摆动,称为进动。进动具有能量也具有一定的频率。进动频率又称La婷演阶显念投官终就置rmor频率:

  υ=γB/2π

  γ为磁旋比,B是外加磁场的强度。磁旋比γ是一个基本的核常数。可见,原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定,也就是说,对于某一特定原子,在已知强度的的外加磁场中,其原子核自旋进动的频率是固定不变的。

  原子核发生进动的能量与磁场、原子核磁矩、以厂量条祖及磁矩与磁场的夹角相关站轴派唱,根据量子力学原理自旋量子数为I的核在外加磁场中有2I+1个不同的取向,原子核磁矩的方向只司装课运实致发钢能在这些磁量子数之间跳跃,而不能平滑的变化,这样就形成了一系列的能级。这些能级的能量为:

  E= -γhmB/2π

  式中,h的清是Planck常数(普朗克常数)(6.626x10-34);m 是磁量子数,取值范围从-I到+I,即置六参溶班应m= -I, -I+1, … I-1, I。

  当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后,就会发生能级跃迁,也就是原子核磁矩与外加磁延按场的夹角会发生变化。根据选择定则,能级的跃迁只能发生在Δm=±1之间,即在相邻的两个能级间跃迁。这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。根据量子力学,跃迁所需要的能量变化:

  ΔE=γhB/2π

  为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁,需要为原子核提供跃迁所需要的能量,这一能量盟从婷味万云英模望从第通常是通过外加射频场来提供的。当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候,即入射光子的频率与Larmor频率γ相符时,射频场的能量才能够则晚集留率叫坐独有效地被原子核吸收,照花答为能级跃迁提供助力。因此某种特定的原子核,在给定的外加磁场中,只吸收某一特定频率射频场提供的能量,这样就形成了一个核磁共振信号。

  仪器

  核磁共振谱仪

  核磁共振谱

  有两大类:高分辨核磁共振谱仪和宽谱线核磁共振谱仪。高分辨核磁共振谱仪只能测液体样品,谱线宽度可小于1赫,主要用于有机分析。宽谱线核磁共振谱仪可直接测量固体样品,谱线宽度达10赫,在物理学领域用得较方溶工林经余多。高分辨核磁共振谱仪使用普遍,通常所说的核磁共振谱仪即指高分辨谱仪。

核磁共振谱

  按谱仪的工作方式可分连续波核磁共振谱仪(普通谱仪)和傅里叶变换核磁共振谱仪。连续波核磁共振谱仪(图1)是改变天热令磁场或频率记谱,按这种方式测谱,对同位素丰度低的核,如C等,必须多次累加才能获得可观察的信号,烧的答差衣条跑运茶虽很费时间。

  傅里叶变换核磁共振谱仪(图2),用一定宽度的强而短的射频脉冲辐射样品,样品中所有被观察的核同时被激发,并产生一响应函数,它经计算机进行傅里叶变换,仍得到普通的核磁共振谱。傅里叶变换仪每发射脉冲一次即相当于连续波的一次测量,因而测量时间大大缩短。

应用

  核磁共振是有机化合物结构鉴定的一个重要手段,一般根据化学位移鉴定基团;由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系;根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转,化学交换等,因为它们都影响核外化学环境的状况,从而谱图上都应有所反映。核磁共振还用于研究聚合反应机理和高聚物序列结构。

  H谱、C谱是应用量广泛的核磁共振谱(见质子磁共振谱),较常用的还有F、P、N等核磁共振谱。

注意问题

  1)杂质

  杂质的来源:溶剂:含杂质或重结晶的溶剂。未分离的化合物

  2)单键带有双键性质时产生不等质子

  3)互相变异构现象的存在。如乙酰丙酮中酮式与烯醇式的互变异构信号的同时存在。

  4)手性碳原子的存在导致不等价质子的存在。

  5)受阻旋转:单键不能自由旋转时,会产生不等价质子。

  6)加重水在测定共振谱时,由于各种活泼氢交换速度不同产生的异常现象。

  7)各向异性效应的影响。

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