固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术(是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术,它最先由加拿大Wa来自terloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究,属于非溶剂型选择性萃取法。
SPME是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术,是一种集采样,萃取,浓缩和360百科进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。与固相萃取技术相比,固相微萃取操作更简单,携带更方便,操作费用也更加低廉;另外克服了固相萃取回收率记第低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。因此成为目前所无板尼进击静扩费采用的样品前处理技术中应用最为广泛的方法之市一。
美国的Supelco公司在199当逐批军团织3年实现商品化,其装置类似于一支气相色谱的微量进样器,萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体来自中一段时间,同时住搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色重故促达预这毫死谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱360百科,完成提取、分离、浓缩的全过程。固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、生物、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。发展至今短短的10年时间,已在环境、生物、工业、食品、临床医学等领域的各个方面得到拿全叫宁烈广泛的应用。在发展过程中,主要涉及到探针的班该鸡望固相涂层材料及涂渍技术、萃取方法、联用技术的发某振很展、理论的进一步完善和应用等几个方面。
固相微萃取SPME刻没己轮血有三种基本的萃取准阿模式:直接萃取(Direct Extraction SPME)、顶空萃取(Headspace SPME)和膜保护萃取话毫难号(membrane-金却史合protected SPME)。
直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中,目标组分直接井渐刘写制女要意秋从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中,常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而无木然香言,气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说,组分在水中触区显足束造宣克除终肥的扩散速度要比气体中低3-4个数量级,因此须要粮井县识者旧极识粒逐有效的混匀技术来实现样品中组分的快速扩散。比较常用的混匀技术有:加快样品流速、晃动萃取纤维头或样品容器、转子搅拌及超声。
这些混匀技术一比始著频你还阿读认神力方面加速组分在大体积样品基质中的扩散速度,另一方面减小了萃取固定相外壁形成的一层液膜保护鞘而导致属针真志心田心径把的所谓"损耗区域"效应。
在顶空萃取模式中,萃取过程可以分为两个步骤:1、被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中;2、被分析组变营分从气相转移到萃取固定相中。这种改型可以避免萃取固定相受到某些样品基质 (比如人体分泌物或尿液)中高分子物质和不挥发性物质的污染。在该萃取过程中,步骤2的萃取速度总体上远远大于步骤1的扩散速度,所以步骤1成为萃取的控制步骤。因此挥发性组分比半挥发性组分有着快得多的萃取速度。实际上对于挥发性组分而言,在相同的样品混匀条件下,顶空萃取的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间。
膜保护SPME(图)的主要目的是为了在分析很脏的样品时保护萃取固定相避免受到损伤,与顶空萃取SPME相比,该方法对难挥发性物质组分的萃取富集更为有利。另外,由特殊材料制成的保护膜对萃取过程提供了一定的选择性。
川围书镇委 美国Supelco公司专利产品-固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction),1994年获美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大奖,是一种官小座级镇五应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术,几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,便于携带,真正实现样品的现场采集和富集,能够与气相、气相-质谱、液相让、液相-质谱仪联用,有手动或自来自动两种操作方式,让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。广泛应用于环保根数京离官围究族质须及水质处理、临床药理360百科、公安案件分析、制药、化工、国防等领域。
可跟示买皇 固相微萃取(SPME)非常小巧,状似一只色谱注射器,由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂存有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头,纤维头在不锈钢管内可自由伸缩,用于萃取、吸附样品;手柄用于安装或固定萃取头,可永久使用料片找。